Điều chế methyl salicylate và tách thành phẩm ra khỏi hỗn hợp phản ứng

Methyl salicylate còn được gọi là dầu nóng, một hoạt chất giảm đau, chống viêm dùng ngoài da phổ biến. Quy trình điều chế trong phòng thí nghiệm thực hiện theo các bước sau:

Salicylic acid            Methyl salicylate

• Bước 1: Hòa tan 1,38 gam salicylic acid với 4 mL methanol (D = 0,792 g/mL) trong bình cầu ba cổ 250 mL, thêm 0,25 mL dung dịch H₂SO₄ 98%. Lắp ống sinh hàn dạng ruột xoắn, dựng đứng. Đun hỗn hợp ở 90°C trong 6 giờ.
• Bước 2: Chuyển hỗn hợp từ bình cầu ba cổ ra bình cầu có lắp ống sinh hàn nghiêng và đun hỗn hợp ở 65°C đến khi không còn hơi thoát ra.
• Bước 3: Cho hỗn hợp trong bình cầu vào phễu chiết, tráng sạch bình cầu bằng dung dịch NaHCO₃ bão hòa và tiếp tục cho thêm 5 mL NaHCO₃ bão hòa vào phễu chiết. Lắc nhẹ phễu chiết rồi để yên, thu lấy lớp chất lỏng phía dưới. Rửa lại lớp dưới bằng NaHCO₃ bão hòa nhiều lần (3-5 lần).
• Bước 4: Tiếp tục rửa hỗn hợp với lần lượt 5 và 10 mL nước cất. Cho hỗn hợp vào cốc thuỷ tinh, thêm khoảng 0,5 gam Na₂SO₄ khan. Gạn lấy lớp ester sạch.
a) Mục đích chính của Bước 2 là tách lấy hơi methanol ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng.
b) Trong Bước 3, NaHCO₃ đóng vai trò loại bỏ sulfuric acid và salicylic acid ra khỏi ester.
c) Trong Bước 3, thay NaHCO₃ bằng Na₂CO₃ sẽ không ảnh hưởng đến lượng ester trong hỗn hợp.
d) Sau Bước 4, khối lượng ester thu được là 1,368 gam thì hiệu suất phản ứng ester hoá đạt được là 90%.