Chuẩn độ acid – base là cơ sở của phương pháp Kjeldahl, một phương pháp phổ biến để xác định hàm lượng protein trong thực phẩm. Trong một quy trình phân tích hàm lượng protein trong mẫu ngũ cốc theo phương pháp Kjeldahl, người ta tiến hành như sau:
• Bước 1: Cho 1,2486 gam bột ngũ cốc vào bình (1) chứa 15 mL dung dịch H2SO4 đặc, thêm xúc tác, đun sôi hỗn hợp trong 2 giờ. Toàn bộ lượng nitrogen trong protein coi như chuyển hóa thành NH4+
• Bước 2: Làm nguội bình (1) chứa dung dịch thu được sau Bước 1 đến nhiệt độ phòng. Loại bỏ xúc tác, sau đó cho thêm 200 mL nước cất, đá bọt và 25,0 g NaOH. Nhanh chóng lắp bình cầu vào hệ thống chưng cất như hình minh họa.

• Bước 3: Chưng cất để thu khí NH3 vào bình (2) chứa 50,0 mL dung dịch HCl 0,0935 M. Đầu ống (3) đặt ở dưới mặt dung dịch HCl.
• Bước 4: Sau khi quá trình chưng cất kết thúc, làm nguội bình (2) chứa dung dịch đến nhiệt độ phòng. Chuẩn độ toàn bộ dung dịch ở bình (2) với chỉ thị thích hợp bằng dung dịch NaOH 0,0588M thì tiêu tốn 36,85 mL dung dịch NaOH.
Biết rằng phần trăm khối lượng nguyên tố nitrogen của protein trong ngũ cốc là 17,54%. Từ kết quả phân tích theo quy trình trên, tính được phần trăm khối lượng protein trong mẫu ngũ cốc ban đầu là h%.
a) Viết các phương trình hóa học xảy ra ở Bước 2, 3, 4.
b) Tính giá trị của h.
c) Liệt kê 3 thao tác hạn chế sự thất thoát của NH3 đã được mô tả trong quy trình phân tích ở trên.
(a) Bước 2: NH4+ + OH– —> NH3 + H2O
Bước 3: NH3 + HCl —> NH4Cl
Bước 4: HCl + NaOH —> NaCl + H2O
(b) Theo các phản ứng trên: nHCl = nNH3 + nNaOH
nHCl = 0,0935.50 = 4,675 mmol; nNaOH = 36,85.0,0588 = 2,16678 mmol
—> nNH3 = 2,50822 mmol
mProtein = 14.2,50822/17,54% = 200,2 mg
—> h = 200,2/(1,2486.1000) = 16,03%
(c) 3 thao tác hạn chế sự thất thoát của NH3 đã được mô tả trong quy trình phân tích ở trên:
+ Lắp đặt nhanh chóng: Tránh NH3 thất thoát do bay hơi trong quá trình lắp đặt.
+ Chưng cất để tách NH3: NH3 có độ tan giảm nhanh khi nhiệt độ tăng, vì vậy đun nóng sẽ đẩy sạch NH3 ra khỏi dung dịch.
+ Đầu ống đặt dưới mặt dung dịch HCl: Giúp NH3 hấp thụ hoàn toàn.